、概述

材料相變分析儀采用膨脹法是用于測定金屬材料、陶瓷、耐火材料以及其它固體材料，特別是剛玉、耐火材料、精鑄用型殼及型芯材料的熱膨脹系數(shù)，臨界溫度以及相變分析。為工廠、科研院校檢測金屬材料、陶瓷、釉料及無機材料制品的性能及科研教學提供*的測試手段。

二、技術參數(shù)

1、使用爐溫：1400℃，冷卻曲線高溫度1400℃

2、升溫速度：高10℃/min（室溫1000℃），超過1000℃后為5℃/min, 升溫可自動/手動調節(jié)

3、電源電壓：220V±10﹪，50HZ

4、大功耗≤3.5KW

5、膨脹值測量范圍及誤差：0--5㎜±0.1%

6、膨脹值指示方式：數(shù)字顯示

7、膨脹值測量分辨率：1um

三、儀器的組成及簡單原理

儀器由傳感器裝置、電阻爐、小車、基座、電器控制箱五部份組成。電爐升溫后爐膛內的試樣發(fā)生膨脹，頂在試樣端部的測試桿產(chǎn)生與之等量的膨脹量（如果不計系統(tǒng)的熱變形量的話），這膨脹量由電感位移傳感器及儀表準確測量出來，并由儀表顯示（也可直接由千分表指示出來）。為消除系統(tǒng)熱變形量對測試結果的影響，在計算中需加上相應的補償值才是試樣的真實膨脹值。

1、位移傳感裝置中的測試桿端頂著試樣，端連著位移傳感器的鐵芯。試樣的另端頂在固定的試樣架檔板上。因而試樣在此端的自由度被限制了，所以試樣的膨脹將引起位移傳感器的鐵芯相應的位移。測試桿在導支套中移動。

2、采用高溫電阻絲、硅碳管、鉬絲等為發(fā)熱元件的管式電阻爐。為保證爐管密封材料不致燒損，水冷端蓋中通有冷卻水。的升、降、前、后轉動均為可調節(jié)。

3、試樣裝在試樣管中固定不動，進出爐膛靠移動爐膛來實現(xiàn)。這樣避免了試樣受到振動，爐膛裝在小車上，小車在基座導軌上移動。

4、電氣部分：電氣控制原理見附圖，電爐采用電阻爐。爐溫測定采用相應熱電偶及溫控儀。

四、使用與操作

儀器出廠時，各部分已作好調整。使用時只需要按下列程序操作：

1、將基座安放水平，調整電阻爐的位置，使爐膛與試樣管相對運動自如，要防止它們相互發(fā)生擦、碰現(xiàn)象。調整、移動電阻爐時定要緩慢，以防損壞爐膛和試樣管。調好后將止動螺釘緊固好，將電阻爐固定在小車上。再調整定位腳在導軌上的位置，使小車靠住定位腳時，電阻爐端面導支套端面距離為30㎜，然后固緊定位腳。這樣就能保證測試時試樣處于爐膛均溫區(qū)之中。

2、導支套之間須注入適量的機油（用粘度盡量小的潤滑油，以盡可能減少磨擦阻力）。注入測試桿端部兩小孔，使測試桿具有良好的隨動性。

3、當測試桿和試樣接觸后，膨脹值顯示可能不指示“零”位，此時可調節(jié)微調旋鈕，使儀表指示在“零”位。

4、檢查各部分的連線，確認各儀表性能正常。

5、電控箱：

（1）按電氣接線圖接好電源、電爐和電偶等連接線。

（2）升溫控制可仔細閱讀配套AI708說明書，利用該控溫儀可手動、自動升溫，如要求速度較慢，可將輸出功率限在30左右，可減少程序升溫的超差，如速度跟蹤不上，可適當增大輸出功率。

（3）隨著爐溫的升高，將試樣膨脹變形值，通過電感位移傳感器將其變化數(shù)值在儀表上指示，或直接在千分表上指示。量程在出廠前已調好，用戶般不要調整。

（4）儀器使用完畢，將各開關撥原位，以免下次開機時造成誤動作而損壞儀器。

6、膨脹系數(shù)計算方法：

試樣升溫達到測試溫度后，根據(jù)記錄結果，按下式計算出試樣加熱t℃時的線膨脹百分率和平均線膨脹系數(shù)：

                                                      △L_t－K_t  

線膨脹百分率計算公式：δ=———————×100﹪

                                                             L

                                                        △L_t－K_t

平均線膨脹系數(shù)計算公式：α=——————

                                L（t－to）

兩公式中：L為試樣室溫時的長度（㎜）；

△L_t為試樣加熱t℃時測得的線變量值（mm）（儀表示值），   △L_t數(shù)值正負表示試樣的膨脹與負膨脹（收縮）；

K_t為測試系統(tǒng)t℃時補償值（mm）；

t為試樣加熱量溫度（℃）；

t₀為試樣加熱前的室溫（℃）。

儀器的補償值K_t需要用戶自己預先測定和計算。求補償值K_t方法是：1000℃以下用石英標樣；1000℃以上用高純剛玉標樣作試樣，進行升溫測試，儀表中數(shù)值包含了標樣、試樣管及測試桿的綜合膨脹值。而補償值K_t應只是試樣管及測試桿在相應溫度下的綜合膨脹值，所以應將標樣在相應溫度下的膨脹值，從膨脹量中扣除后，剩下的膨脹量即為儀器在相應溫度下的補償K_t。而標樣的膨脹系數(shù)為已知的話，則K_t可用下列公式求出。即已知α_標、L_t標、L_標、t、t₀則：

K_t=△L_t標-α_標×L_標×（t-t₀）

石英標樣的膨脹系數(shù)取樣平均值0.55×10^-6/℃；剛玉標樣的膨脹系數(shù)可在附錄表中查到。

例如：求1400℃時儀器補償值K₁₄₀₀，用剛玉標樣作試樣進行升溫測試，升溫前量得標樣長度L_標=50.1mm，室溫t₀=20℃升溫1400℃時,記錄△L_1400標=0.11㎜，在表中查的1400℃時剛玉標樣的平均線膨脹系數(shù)α_標=8.623×10^-6/℃將上述數(shù)值代入公式中

K₁₄₀₀=△L_1400標-α_標×L_標（1400－20）

      =0.11-8.623×10^-6× 50.1×（1400－20）=－0.408（㎜）

五、調整與校正

1、膨脹值數(shù)字顯示方式的調整與校正

①零點：膨脹值采用智能數(shù)字式儀表進行顯示，應將AI501顯示儀表按其說明調整好所需參數(shù)和量程。開啟儀表電源，并接好各線，所顯示不在“0”位，可通過調零旋鈕使其回到零點。

②量程校正：

2、升溫過程參數(shù)調整：

出廠時已對升溫過程各參數(shù)進行調整，并已鎖定。用戶若要改變，可以參閱AI810P儀表調校方法說明書。智能儀表相當于程序給定器，調節(jié)參數(shù)可任意進行，用戶在使用中可以定期對參數(shù)進行標定。

六、試樣規(guī)范及制備

1、試樣尺寸

圓柱體Φ（6～10）×50（mm）

方形體（6～10）×（6～10）×50（mm）

2、試樣制備

①型殼材料試樣：用模具壓制蠟模，按型殼工藝涂掛試樣，                                                           脫蠟后在350～400℃燒烤保溫小時，去除殘余模料，隨爐冷卻。試樣如果需要進行焙燒，可免去烘烤。

②陶芯材料試樣：用模具壓制陶芯，按陶芯制工藝燒制試樣（300℃保溫2小時，500℃保溫1小時，900℃保溫1小時，后升溫1150℃保溫2小時，然后隨爐冷卻。）

③用戶可根據(jù)自己的工藝要求制作試樣。

七、安裝、保養(yǎng)

1、儀器應安裝在穩(wěn)定的基礎上，周圍無震動源，機械主機的工作臺高度應低于800㎜。

2、儀器使用過程中，須用氬氣瓶、冷卻水，因而要考慮裝置的擺放和連接?？蛻粲嗁彽臏y溫在1000℃以下的儀器及儀器不需要氬氣保護。

3、試驗完畢后，應及時清潔儀器。

八、產(chǎn)品成套覽表

九、高純剛玉標樣線膨脹系數(shù)

、前期準備：

測試主機臺、隨機配套測試軟件套、測試儀器臺

二、測試軟件的安裝：

1、將裝有測試軟件的安裝光盤放入光驅中，打開光盤并雙擊運行.EXE程序文件。

2、在出現(xiàn)在安裝窗口中，按照軟件提示操作，依次完成軟件的完裝。

3、軟件安裝完成后，軟件會自動在桌面創(chuàng)建其對應的快捷方式，同時用戶也可以自行創(chuàng)建快捷方式圖標到桌面。當要啟動本測試軟件時用戶只須雙擊桌面圖標即可啟動，同時用戶也可以通過在“開始”菜單中的程序中找到相應的應用程序名稱啟動程序。

三、測試軟件主要功能

用戶進入系統(tǒng)后，可以完成以下操作（界面如圖1）：

1、 系統(tǒng)補償值測試。

2、 材料熱膨脹系數(shù)測試，可測材料室溫到1200度，不同溫度下的膨脹系數(shù)，軟化點（臨界溫度）。

3、 膨脹法測試材料連續(xù)冷卻轉變曲線

4、 儀表控溫參數(shù)及升降溫曲線設置.        

5、 實驗分析報告

四、測試軟件具體操作（以下各步均以儀器準備就緒為前提）：

圖2

1、系統(tǒng)補償值測試（界面如圖2）：

此功能主要用于對儀器誤差的校正，因為儀器在實驗升溫的過程中，試樣架、位移頂桿本身在溫度作用下也會產(chǎn)生定的位移，造成實驗過程中的位移誤差，本軟件該功能的實現(xiàn)就是用于解決此問題。

具體操作如下：

1) 啟動測試軟件，進入測試主界面，單擊“系統(tǒng)標樣補償值標定實驗”按鈕，進入系統(tǒng)補償值測試界面。

2) 在系統(tǒng)補償值測試界面中，將標樣的實際長度數(shù)據(jù)填入“試樣長度”對應的文本框（標樣為50MM），單擊“開始實驗”按鈕，系統(tǒng)便開始進行系統(tǒng)補償值測試。

3) 當測試界面中“試樣溫度”所對應文本框顯示的溫度為1000℃或1600℃時（具體溫度得看量程、標樣選擇），此時用戶便可以單擊“試驗結束”按鈕，停止儀器工作，完成系統(tǒng)補償值測試。

4) 此時用戶可以通過單擊“查看補償值”按鈕來查看儀器在每個溫度點的補償值。如果用戶不打算做任何操作，則可以通過單擊界面中的“返回”按鈕，返回測試主界面，并單擊“退出實驗”退出測試軟件。

   儀器在出廠前已做過了補償值測試，用戶以后可根據(jù)實際情況來確定是否要進行補償值測試。

圖3

2、膨脹法測材料臨界溫度測定實驗（界面如圖3）：

此功能為軟件進行實驗測試模塊，用戶可以通過運行本模塊實現(xiàn)對樣品熱膨脹系數(shù)的測試。具體操作如下：

1) 啟動測試軟件，進入測試主界面，單擊“材料臨界溫度測定實驗（膨脹法）”按鈕，進入材料臨界溫度測定實驗界面。

2) 在材料臨界溫度測定實驗界面中，將試樣的實際長度數(shù)據(jù)填入“試樣長度”對應的文本框，單擊“實驗開始”按鈕，系統(tǒng)便開始進行材料臨界溫度測定實驗。

3) 當測試軟件顯示當前溫度達到試樣實驗終止溫度，此時用戶便可以單擊“試驗結束”按鈕，此時儀器停止工作，測試主機與儀器通訊終止。

4) 此時用戶可以通過單擊“數(shù)據(jù)結果輸出”按鈕來查看打印試樣的測試結果，或者單擊“數(shù)據(jù)處理”按鈕查看整個測試過程中試樣位移與溫度的變化曲線。用戶在完成操作后，可以通過單擊“退出實驗”按鈕，返回測試主界面（退出前單擊“保存數(shù)據(jù)”保存測試結果）。

圖4

3、膨脹法測試材料連續(xù)冷卻轉變曲線（界面如圖4）：

此功能為軟件進行實驗測試模塊，用戶可以通過運行本模塊實現(xiàn)對樣品轉變溫度的測試。具體操作如下：

1) 啟動測試軟件，進入測試主界面，單擊“連續(xù)冷卻轉變曲線測定實驗（膨脹法）”按鈕，進入材料連續(xù)冷卻轉變曲線測定實驗界面。

2) 在材料連續(xù)冷卻轉變曲線測試界面中，將試樣的實際長度數(shù)據(jù)填入“試樣長度”對應的文本框，單擊“實驗開始”按鈕，系統(tǒng)便開始進行材料臨界溫度測定實驗。

3) 當測試軟件顯示當前溫度達到試樣實驗終止溫度，此時用戶便可以單擊“試驗結束”按鈕，此時儀器停止工作，測試主機與儀器通訊終止。

4) 此時用戶可以通過單擊“數(shù)據(jù)結果輸出”按鈕來查看打印試樣的測試結果，或者單擊“數(shù)據(jù)曲線”按鈕查看整個測試過程中試樣位移與溫度的變化曲線（其界面如圖5所示）。

5) 用戶也可以單擊“數(shù)據(jù)查詢”按鈕查看整個實驗過程中的詳細數(shù)據(jù)，同時還可以單擊“輸出實驗報告（CCT圖）”按鈕，以實現(xiàn)CCT圖報告的輸出（其界面如圖6所示），用戶在完成操作后，可以通過單擊“退出實驗”按鈕，返回測試主界面（退出前單擊“保存數(shù)據(jù)”保存測試結果）。

圖5

圖6

4、儀表參數(shù)設置（界面如圖7）：

此功能主要用于實現(xiàn)軟件對儀器儀表內部參數(shù)的修改，儀表內部參數(shù)的設置修改將直接影響到儀表在整個實驗過程中的控溫品質，同時也將間接影響到樣品的測試環(huán)境，情況嚴重的可能造成儀器損壞。此功能應小心使用，實驗操作者應在詳細閱讀儀表使用手冊，并了解學會各參數(shù)設置后方可進行修改（此參數(shù)在儀器出廠前已修改好）。強烈建議：未了解前請勿用此項功能。

圖8

5、試驗結果分析（界面如圖8）：

在各測試界面中單擊“實驗結果輸出”，可進入結果分析界面。（在材料臨界溫度測定實驗界面中單擊“實驗結果輸出”進入結果分析界面，此時窗體是顯示的是當前實驗的測試結果；如果當前做了實驗，則顯示的是當前實驗結果，如果未做實驗，則顯示的是上次實驗的測試結果。）

此功能用于用戶查詢實驗測試結果，能將測試結果以表格、曲線的形式直觀的表示出來，在本界面中用戶除了可以查詢打印當前測試結果外，同時也可以查詢以前的測試結果（前提：以前的測試結果必須已備份）。

用戶可通過單擊窗口中的“歷史查詢”按鈕來查詢以前的測試結果。單擊窗口中的“打印”按鈕，就可實現(xiàn)測試結果的打印，在打印當前測試結果前，請確認已填寫好“送檢單位”、“編號”、“型號”、“材料名稱”、“實驗員”這些可變數(shù)據(jù)。

用戶如果覺得曲線畫得不好，可以通過修改窗口左下方“溫度間隔”對應文本框中的數(shù)據(jù)（此數(shù)據(jù)般設定得比默認值大些為好），然后“回車”，待“刷新”按鈕呈可用狀態(tài)時，單擊該按鈕，即可對曲線圖進行重新構圖。

在打印完測試結果后用戶可通過單擊“返回”按鈕，返回上級窗體。在單擊“返回”按鈕后，系統(tǒng)會提示保存測試結果，如果尚未保存測試結果，請單擊“確定”保存測試結果，如果已保存，則可單擊“取消”按鈕。

6、查詢實驗資料：

在材料連續(xù)冷卻轉變曲線測定實驗界面中單擊“數(shù)據(jù)查詢”，可進入數(shù)據(jù)查詢界面，在本窗口中，用戶可以查詢整個試驗過程中的升溫、降溫詳細數(shù)據(jù)。

7、實驗數(shù)據(jù)備份：

此功能主要用于實現(xiàn)測試數(shù)據(jù)備份，以供以后查詢時使用。實現(xiàn)：當用戶每完成個實驗測試，在對應的測試界面中，我們都可以找到個“試驗數(shù)據(jù)保存”按鈕，單擊該按鋸，用戶可將當次測試的試驗數(shù)據(jù)進行存盤備份。

注：用戶在每次做完試驗后，盡量做好數(shù)據(jù)備份，用戶可到軟件安裝的目錄下將擴展名為.MDB的數(shù)據(jù)庫文件拷貝份移到其他盤，做為數(shù)據(jù)備份，后請按正常順序退出本軟件（即通過操作選擇界面中的“退出實驗”退出本軟件）。

五、儀器操作

1、 儀器上電

在儀器外部各線纜接好確認無誤后，合上電源開關總閘，旋動儀器上的“電源開關”，此時儀器上電源指示燈點亮（紅色指示燈），各儀表上電自檢。儀表自檢完成后溫度控制表PV區(qū)會顯示室溫，SV區(qū)會顯示設定值；而位移表PV區(qū)則會顯示當前位移量，當試樣架上沒有放試樣時，PV區(qū)可能會顯示跳動的“ORAL”字樣。

2、升溫曲線程序編排設置

在溫度控制表上，用手按下面板上的鍵，就進入了儀表升溫曲線程序編排菜單,儀表的PV區(qū)顯示的是參數(shù)名，SV顯示的是對應參數(shù)的參數(shù)值，此時通過按面板上的（增加）或（減少）可對當前參數(shù)的值進行修改。在修改完個參數(shù)的參數(shù)值后，再按面板上的PAR鍵就可以跳到下個參數(shù)。各參數(shù)出現(xiàn)順序及對應參數(shù)設置舉例見表5.1 5.4所示：

1) 此處我以從室溫升溫300℃，然后恒溫10分鐘，再升溫400℃后停止為例對儀表升溫曲線進行程序編排設置如表5.2所示：

表5.2

當用戶覺得在實驗升溫過程中不需要恒溫時，我們只需將上例恒溫程序段去掉即可，具體設置如下：

表5.3(只用段升溫)

表5.4(采用多段升溫)

2) 此處我以從室溫升溫500℃，然后恒溫5分鐘，再6分鐘降溫100℃后停止為例對儀表升降溫曲線進行程序編排設置如表5.5所示：

3、儀表內部參數(shù)設置（見儀表使用說明書-慎用）

4、裝填試樣

實驗開始前，儀器上電自檢后，用戶應將實驗用圓柱體形試樣裝填好，作系統(tǒng)補償值測試時，裝填的是隨機附帶的標樣。具體裝填步驟如下：

1) 推開爐膛，露出試樣架；

2) 將準備好的長約50MM、直徑約6-8MM的圓柱體試樣放入試樣架，并使頂桿與試樣橫截面良好接觸。如下圖5.1所示

圖5.1

3) 試樣裝好后，此時觀察位移表，若顯示數(shù)據(jù)在2000左右則可以，如若相差較大，則需旋動圖5.2所示的頂蓋部分并將其取下，此時我們在頂蓋下可看到如圖5.2中（2）號圖中所示的結構，用手旋動圖中所示的“位移調節(jié)旋鈕”，直到位移表讀數(shù)穩(wěn)定后的顯示數(shù)據(jù)為2000左右即可。調好后，請蓋好頂蓋并將其旋緊。如下圖5.2所示

圖5.2

4) 推動爐膛，讓試樣架進入爐膛，當確定試樣所處位置到達爐膛中心后停止推動爐膛，完成試樣裝填。

5、循環(huán)水與氬氣保護的安裝

當用戶確定實驗升溫將會超過1000℃時（做系統(tǒng)補償值測試時升溫會到1600℃），用戶需為儀器加循環(huán)水與氬氣保護，具體接法略。

六、儀器準備就緒

儀器準備就緒是指：儀器各儀表參數(shù)已設定好且讀數(shù)顯示正常穩(wěn)定、試樣已裝填好、爐膛已就位、儀器面板上的工作指示燈呈點亮狀態(tài)（綠色指示燈），同時儀器與測試主機的通訊線纜接觸良好。

七、實驗常見問題及注意事項

1、實驗前將試樣準備好,并符合實驗標準 ：

圓柱體  Φ(6-8)mm × 50mm  / 方形體 (6-8)mm × (6-8)mm × 50mm

2、實驗開始時注意儀器已經(jīng)準備就緒(爐膛到位,試樣已經(jīng)放好,通信電纜準確連接,啟動開關打開),在確認爐膛溫度將會超過1400℃時必須接好循環(huán)冷卻水.

3、啟動軟件時,若發(fā)現(xiàn)系統(tǒng)提示“端口已打開”則可能是上次實驗后軟件沒有按正常順序退出,這時可使用任務管理器將其對應的進程終止并重新運行程序.

4、實驗結束時爐膛不要立即推開,防止試樣架因驟冷受到損壞，只有當試樣溫度低于100℃時方可推開爐膛。假如已推開則不要再推入！

5、裝樣時注意輕拿輕放，防止傳感器精度下降，同時推動爐膛時要注意讓試樣所處位置到達爐膛中央，在推動時應緩緩推動，以防止試樣架碰觸爐膛而發(fā)生損壞。

材料臨界曲線測試儀操作步驟

1. 儀器各部件上電，電腦開啟，連接好各部件的導線。

1. 放 樣：推開加熱電爐，取下均溫管，將準備好的試樣放入試樣架，裝上均溫管，合上爐膛；（注：試樣為圓棒形或方形體，要求端面平整，測試前應用游標卡尺測出其長度，準確到0.1mm，試樣長度請保證在50mm左右）

1. 位移調整：觀察儀器位移顯示數(shù)據(jù)，看是否顯示在2000左右，若不是請通過位移調整旋鈕調整。

（2）

1. 升溫曲線設置：

在溫度控制表上，用手按下面板上的 鍵，就進入了儀表升溫曲線程序編排菜單,儀表的PV區(qū)顯示的是參數(shù)名，SV顯示的是對應參數(shù)的參數(shù)值，此時通過按面板上的  （增加）或   （減少）可對當前參數(shù)的值進行修改。在修改完個參數(shù)的參數(shù)值后，再按面板上的    鍵就可以保存修改值同時跳到下個參數(shù)，依次修改所需參數(shù)，完成后同時按下   和    鍵退出參數(shù)修改狀態(tài)。升溫曲線參數(shù)設置舉例如下：

此處是按10℃/分升溫300℃，再恒溫10分鐘，然后降溫到100℃后停止。

注：設置升溫曲線前請先長按溫度控制儀表上的“STOP”鍵3秒鐘!

1. 檢查以上各步是否做好，做好以上各步后，按下測試儀器的的“工作啟動”按鈕，儀器準備就緒。
2. 運行測試軟件，在操作選擇界面點擊“連續(xù)冷卻轉變曲線測試實驗”按鈕，進入測試界面。

注：有時點擊“連續(xù)冷卻轉變曲線測試實驗”按鈕并不會立即出現(xiàn)測試窗口，此時請通過任務管理器終止測試軟件，同時檢查儀器與電腦之間的通訊線，看連接是否完好，并試著重新插入通訊接口。

1. 在出現(xiàn)的測試窗口中輸入試樣長度，并點擊“確定”按鈕，確認無誤后點擊“試驗開始”按鈕開始測試。

注：試驗過程中請勿用電腦做其它工作！

1. 當測試過程進入恒溫段后，開啟氮氣瓶總閥，開啟氮氣瓶輸出閥門，等待測試過程進入降溫段。

        注：開啟氮氣瓶輸出閥門時，請勿開的過大。

1. 當溫度快降到終止溫度時，推開爐膛，推開爐膛時請緩緩推開。
2. 試驗完成點擊測試界面中的“冷卻實驗結束”按鈕，停止儀器工作，同時點擊“試驗數(shù)據(jù)保存”保存測試的詳細數(shù)據(jù)測試軟件安裝根目錄的SAVE目錄下，點擊“試驗分析”按鈕對測試結果進行分析，完成分析請點擊 “返回”；點擊“試驗數(shù)據(jù)輸出”，輸出測試結果，完成請點擊返回，當提示保存時點擊“否”。

         注：各界面分析數(shù)據(jù)的保存通過“界面保存”按鈕實現(xiàn)。

1. 完成測試，請退出測試軟件，按下儀器“工作停止”按鈕，關閉儀器電源，關閉氮氣瓶各閥門。

     注：儀器支架與均溫管為易碎品，操作時請小心。試樣頂桿連著位移傳感器，操作時請勿大力推動。